Practica 1 sesión 5 (Asignatura ALE: TECM)

Identificación de las fases cristalinas en una aleación de Nd₁₃Fe_82.2B_4.8.

Alumno:

Objeto del estudio

La fase Nd₂Fe₁₄B₁ es una fase magnética descubierta en la década de los 80 que posee excelentes propiedades para la fabricación de imanes permanentes. Esta fase se puede obtener a partir de aleaciones ricas en Fe del sistema ternario Nd-Fe-B. En la zona del sistema donde aparece la fase Nd₂Fe₁₄B₁ , coexisten sin embargo otras fases intermetálicas como la fase alpha-Fe, Fe₂B Fe₃B, ..... El control de la preparación del material magnético requiere poder determinar que fases han cristalizado en cada tratamiento. Esta identificación se puede realizar, entre otras técnicas, mediante la difracción de rayos X.

En esta práctica se determinará, a partir de un difractograma de rayos X obtenido con una muestra de la aleación Nd₁₃Fe_82.2B_4.8, la presencia o no de las diferentes fases posibles. Para ello será necesario calcular los diagramas teóricos de las diferentes fases mediante el programa jsv1.08Lite.

Espectro obtenido por difracción de rayos X.

Se han realizado una medición del espectro de difracción de polvo de una muestra del material. Estos resultados experimentales se han recogido en el archivo 'MA1.dat'.

Representarlo con el programa xmgrace entre los valores 2theta=30 y 2theta=50
Imprimir esta gráfica en un archivo JPEG Explicar brevemente que se observa.

Cálculo de los diagramas teóricos con jsv1.08Lite.

Empezar por calcular el diagrama de difracción teórico de la fase más probable (Nd2Fe14B1).

Para ejecutar el programa 'jsv1.08Lite':

Abrir una sesión en terminal
Pasar al directorio /ct-aules/jsv.
Teclear " java -cp jsv.jar JSV "

Dentro del programa, definir la celda de la estructura mediante: file => new => new asymetric cell
Los datos necesarios se encuentran en la página suministrada: 'tablas.html'
Guardar la celda creada.
Para visualizarla tenéis que abrirla con el programa una vez creada.

Pasar a la ventana del cálculo del diagrama de difracción mediante: option => x-ray diffraction
Seleccionar el intervalo H, K, L entre -10 y 10
Seleccionar la fuente de rayos X a Xray - Cu
Realizar el cálculo

Después de realizar el cálculo se habrá creado en el directorio /jsv/xrd un fichero con el mismo nombre que habéis dado a vuestra celda, más la extensión .dat
Para finalizar el cálculo del diagrama de difracción tenéis que ejecutar (desde otro terminal) el programa 'pwdiff4' que tenéis en /ct-aules, introduciendo cuando se os pida el fichero que ha creado el programa 'jsv1.08Lite'

Después de todo este proceso ya tendréis en el directorio ./xrd el archivo con el difractograma de polvo calculado.

Identificación de las fases por comparación

Representar con 'xmgrace' el diagrama calculado junto con el diagrama experimental.
Para poder comparar los diagramas será necesario reescalar el diagrama calculado mediante:

data => transformations => evaluate expresion => ... (ver minimanual de xmgrace)

Identificar por comparación si la fase correspondiente al diagrama calculado esta presente en el diagrama experimental.
Recordar limitar el intervalo 2theta entre 30 y 50 DEG

Según el tiempo de que dispongas repite el proceso con el resto de fases que pueden aparecer en menor proporción.

Visualizar estructuras con el programa jsv1.08Lite

Si dispones de tiempo 'juega' con el programa jsv1.08 visualizando las estructuras creadas y otras que se suministran como ejemplo.

Comenta las observaciones realizadas.